U型硅碳棒電熱元件無涂層時形貌
水解后得到的Si0:通過沉淀粘附在U型硅碳棒涂層表面,但是這種粘附不是很穩(wěn)定,所以對其進行固結(jié)處理。浸漬過的試樣在空氣中自然干燥后放入干燥箱內(nèi)進行干燥,使水解后沉淀粘附在U型硅碳棒涂層表面的Si0:能更加穩(wěn)定的固結(jié)在U型硅碳棒涂層上,這樣可以避免使用初期Si0:封閉層脫落而無法起到封閉U型硅碳棒涂層的作用。
圖3.4是莫來石/SiC/SiU型硅碳棒涂層未封閉時的SEM表面形貌,圖中的裂紋處沒有任何封閉物質(zhì),表面有較多的裂紋,有的裂紋還較寬。圖3.5是莫來石/SiC/SiU型硅碳棒涂層封閉后的SEM表面形貌,可以看出,U型硅碳棒涂層表面明顯有Si0:薄層,U型硅碳棒涂層表面的Si02層不連續(xù)。由于對U型硅碳棒涂層進行了多次的浸漬封閉處理,封閉層呈現(xiàn)多層的錯位片狀形狀,U型硅碳棒涂層表面能看見的裂紋變少。雖然Si0:層不連續(xù),但是U型硅碳棒涂層表面的裂紋還是覆蓋有薄的Si0:層,微小的裂紋被Si0:薄層完全覆蓋,寬的深的裂紋也大部分被Si0:薄層所封閉,減少了裂紋的長度和深度,有效的減少了氧化氣氛中氧氣與基體材料直接接觸的通道,增強了U型硅碳棒涂層的抗氧化效果。
涂覆涂層之前,U型硅碳棒電熱元件的早期鈍性氧化產(chǎn)物為玻璃態(tài)Si0:膜,隨著氧化溫度的升高,約8000C-11400C,玻璃態(tài)Si0:膜發(fā)生晶化。相變產(chǎn)生體積變化,這使得Si0:保護膜結(jié)構(gòu)變得疏松,進而同U型硅碳棒基體結(jié)合不牢。隨著溫度的進一步升高,SiC活性氧化加劇,SiC材料以Si0和CO形式揮發(fā),從而使其結(jié)構(gòu)變得疏松,材料喪失了鈍性氧化時較好的抗氧化性能。從圖3.6, 3.7可以看出:無涂層的U型硅碳棒電熱元件高溫氧化后,雖可見有玻璃態(tài)的Si02,但此時的Si0:膜結(jié)構(gòu)疏松,有大量氣孔存在,氧氣通過這些氣孔與內(nèi)部的SiC繼續(xù)反應,導致U型硅碳棒電熱元件強度連續(xù)下降。
莫來石//SiC體系涂層形貌
由圖3.8可以看出,SiC/莫來石涂層在基體表面涂覆厚度較均勻,基體微孔基本被涂層均勻覆蓋,涂層表面較致密,有連續(xù)的玻璃態(tài)保護膜。但是,涂層中有少許微孔存在,有輕微裂縫,涂層表面存在凹凸不平整現(xiàn)象。
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