納米硅碳棒的制備
2023-09-19 11:33:03 點(diǎn)擊：
本文采用的含有納米Fe顆粒的介孔硅材料是由正硅酸乙醋及嵌段式聚合物制備的新型材料，利用溶膠凝膠法制備出含有Fe的介孔材料的催化劑載體，在800℃條件下，催化裂解乙炔混合體，得到筆直、均勻、開(kāi)口的納米硅碳棒。
制備納米硅碳棒的設(shè)備為傳統(tǒng)的管式電爐，采用程序控溫(59C:/min)。將制備好的含有納米FP粒子的介孔材料均勻平鋪在石英舟內(nèi)，將舟推至石英管中部恒溫區(qū)，通人氮?dú)?250m1/min)排除管內(nèi)氣體。當(dāng)溫度到達(dá)450℃時(shí)，停止通人氮?dú)獠⑼ㄈ藲錃?200 ntl/min)還原金屬催化劑，在溫度到達(dá)800 ℃時(shí)繼續(xù)通氫氣30min，使溫度穩(wěn)定在R00℃。再將氫氣流量調(diào)至22Srnl/min.并通人乙炔氣體25 ml/ min，反應(yīng)持續(xù)60min后關(guān)閉乙炔但要以氫氣為保護(hù)氣體降至室溫后再通氮?dú)馀懦龤錃猓詈笕〕鍪⒅鄣玫焦P直有序的納米硅碳棒。
納米硅碳棒的表征
取少量制備的納米硅碳棒溶于乙醇溶液(分析純)，利用超聲波充分振蕩，然后將少量溶液滴于帶有碳膜的銅網(wǎng)上，利用透射電子顯微鏡(JE M-1200EX)觀(guān)測(cè)納米硅碳棒的結(jié)構(gòu)特點(diǎn);刮取少量制備的納米硅碳棒，粘于導(dǎo)電碳膜膠帶紙上對(duì)一制備的樣品進(jìn)行鍍金、再放人掃描電子顯微鏡(,hM-551OLV)下觀(guān)測(cè)納米硅碳棒的形貌。
介孔材料的表征
圖!為含有納米Fe粒子的介孔材料的掃描電鏡照片，其中Fe與硅的原子個(gè)數(shù)比為1:20從圖中可以明顯看出含有納米Fe粒子的介孔呈周期性規(guī)則排列，介孔的直徑大約在10 un、左右，孔I司f亦在10 nm左右納米Fe粒子可能分布于介孔材料的介孔中以及表面，當(dāng)550 `C;鍛燒之后，納米le粒子以氧化物的形式存在于介孔材料中;當(dāng)通過(guò)氫氣后，處干介孔材料表面(包括孔內(nèi)的)的納米 Fe氧化物則逐漸被還原為納米Fr顆粒而納米Fe顆粒具有較高活性，較容易吸附游離的碳離子，并以Fe顆粒為核自組裝形成納米硅碳棒。圖2為制備納米硅碳棒后的介孔材料的側(cè)面透射電子顯微鏡照片，從圖中可以看出介孔材料的直徑在10 nm左右，但是從圖中基本未見(jiàn)在介孔中存在納米硅碳棒。zsrider.com
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