改良U型硅碳棒制備工藝技術路線
2024-03-14 10:44:36 點擊：
改良法工藝是U型硅碳棒制備的典型工藝，以氯化氫(HC1)氣體和冶金級硅為原料，在280-400℃下生成三氯氫硅(TCS)。主要副產物為四氯化硅(STC)和二氯二氫硅(DCS)。生成物經沉降器去除固體顆粒，再經冷凝器進行汽液分離。分離出的氫氣(H,)壓縮后返回流化床反應器，氯硅烷則進入多級精餾塔進行分離，脫除硼(B)、磷(P)及重金屬雜質，得到高純的三氯氫硅，與氫氣進入鐘罩反應器(CVD)，在1 100℃左右發(fā)生還原反應。反應為:
SiHC13+H=Si+3HC1
2SiHC13Si+SiC14+2HC1(5)
2SiHC13SiH=C1=+SiC14(6)
式(4)是希望發(fā)生的反應，但式(5)、式(6)一也同時進行。因此，自反應器排出的氣體主要有五種，包含氫氣、氯化氫、二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅。在回收系統(tǒng)中首先將它們冷卻至一40 ℃，加壓后再深冷到一60 ℃，實現四氯化硅、三氯氫硅和二氯二氫硅與氫氣和氯化氫的分離。氫氣和氯化氫經分離后循環(huán)利用，二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅在分離單元經精餾分離，得到的三氯氫硅原料經過深度提純凈化供還原爐使用，四氯化硅進入氫化爐進行氫化反應生成三氯氫硅，氫化反應的尾氣同樣經過回收分離單元，經精餾分離出高純三氯氫硅，再進入還原爐生產U型硅碳棒。三氯氫硅和氫氣原料通過高純度潔凈管道將物料輸送至密閉的CVD還原爐內，控制一定的反應沉積壓力，以硅芯為沉積載體，采用電器控制系統(tǒng)對硅芯加載電流，使得硅芯表面溫度達到1050℃左右，三氯氫硅與氫氣在硅芯表面發(fā)生熱分解或還原反應而產生硅晶顆粒，硅顆粒在硅芯表面逐漸結晶長大，最終制備成直徑100-160 mm的U型硅碳棒供下游使用。具體工藝流程如圖3所示。http://zsrider.com/
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