雜質(zhì)對等直徑硅碳棒的使用溫度和壽命影響
取國內(nèi)某公司生產(chǎn)的等直徑硅碳棒,分別安裝在空氣氣氛和氮?dú)鈿夥?So(NZ)=99:999%)電爐中,在1500℃保溫3h后停爐,自然冷卻至室溫,完成一個爐次的使用。分別重復(fù)使用100爐和5爐后,取下等直徑硅碳棒,用X射線衍射儀(Cu靶,Ka輻射)分析等直徑硅碳棒的物相組成,用掃描電子顯微鏡觀察等直徑硅碳棒的顯微結(jié)構(gòu),并用能譜分析儀進(jìn)行微區(qū)元素分析。在空氣氣氛使用后的情況在空氣氣氛中使用100爐后等直徑硅碳棒的外觀及斷口照片見圖1??梢钥闯?等直徑硅碳棒已變得粗細(xì)不均,表面被玻璃膜覆蓋,并且表面凹凸不平;但等直徑硅碳棒斷口致密,結(jié)構(gòu)均勻。在空氣氣氛中使用時,等直徑硅碳棒表面的MoSi:氧化形成玻璃保護(hù)膜,阻止氧氣進(jìn)一步向內(nèi)擴(kuò)展;即使保護(hù)膜因某種原因破裂或脫落,也會在破裂或脫落處再次自動生成。但在高溫長時間使用過程中,Slz玻璃相會以S10氣體的形式揮發(fā)在發(fā)熱元件表面產(chǎn)生氣泡;在冷卻過程中,氣泡破裂、脫落而形成凹坑;隨著加熱一冷卻循環(huán)次數(shù)的增多,發(fā)熱元件逐漸變得粗細(xì)不均,表面凹凸不平,電阻率也發(fā)生變化,最終因局部過熱而損毀。在空氣氣氛使川后等直徑硅碳棒的XRD圖譜示于圖2V可以看出,其主晶相為MoSi,,還有少城Mo5Si;MoSSi,可能是少量MoSi2tj0:發(fā)生f式(1)的反應(yīng)而生成的:5MoSi,(s)+70(g)—Mo5Si;(s)+7Si0(s)。(1)在空氣氣氛使用后等直徑硅碳棒表面和斷口的SEM照片見圖3、山圖3(a)可以看出,等直徑硅碳棒表面有一層玻璃膜;圖3(t>)看出,玻璃膜結(jié)構(gòu)致密;由圖3(c)看出,等直徑硅碳棒內(nèi)部有較多細(xì)小氣孔;由圖3(d)和表1可知,4ikl棒存在雜質(zhì)相A1Z03(多存在孔中)和MoSSi,(Jfl色物質(zhì)),且越靠近表面Mo5Si、的最越多。MoSSi,可能是制備過程中引人的,高溫使用過程中也可能有少鼓生成。結(jié)構(gòu)不致密以及存在雜質(zhì)均對等直徑硅碳棒的使用溫度和使用壽命產(chǎn)生負(fù)面影響。
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