硅碳棒測(cè)碳含量時(shí)易出現(xiàn)偏差的常見(jiàn)原因分析
2021-08-26 19:55:01 點(diǎn)擊：
堿性非水滴定法硅碳棒測(cè)碳含量時(shí)易出現(xiàn)偏差的常見(jiàn)原因分析該項(xiàng)目的檢測(cè)必須嚴(yán)格按照規(guī)定的步驟和要求進(jìn)行，否則，其檢測(cè)結(jié)果就將出現(xiàn)偏差。本文就非水滴定法測(cè)定硅碳棒中硅碳棒和游離碳含量時(shí)易出現(xiàn)偏差的常見(jiàn)原因作一分析，并指出相應(yīng)的解決方法，僅供同行參考。造成檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)偏差的原因主要由以下幾個(gè)方面:儀器裝置的原因
1)瓷舟在使用前需再高溫灼燒除碳，冷卻后置于干燥器中備用。
2)燃燒管使用前灼燒各部位以除去空白，另外燃燒管在高溫加熱過(guò)程中容易引起裂紋，若燃燒管破裂會(huì)漏氣，造成檢測(cè)結(jié)果不精確，偏低。
解決的方法:通電升溫前，應(yīng)先將燃燒管輕輕抽出，仔細(xì)檢查有無(wú)裂紋，因燃燒管的裂紋從外觀上不明顯，可先用金屬逐點(diǎn)輕輕敲擊，若聲音明顯發(fā)悶，則管子肯定已破裂。然后檢查裝置各連接處是否嚴(yán)密，橡皮管是否老化，這時(shí)可通人氧氣看吸收杯內(nèi)氣泡是否漏氣，若氣泡翻動(dòng)不劇烈則可判斷為漏氣，并將造成檢測(cè)結(jié)果不精確，很低。
2. 2操作的原因
1)碳酸鈣作為標(biāo)樣物質(zhì)，必須保存在干燥器內(nèi)，使用前在110℃烘箱內(nèi)干燥2h。由于硅碳棒的含量是由間接法換算所得，且換算系數(shù)大，因此作為基準(zhǔn)物質(zhì)，一定要稱(chēng)量準(zhǔn)確。
2)滴定的速度至關(guān)重要。在操作過(guò)程中要注意觀察。當(dāng)試液由淺藍(lán)色剛變黃時(shí)，就要立即進(jìn)行滴定，否則易跑碳導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。切不可當(dāng)上層試液全部變成黃色時(shí)才開(kāi)始滴定。為了克服這種現(xiàn)象，最好是按含碳量預(yù)先加人70%的非水滴定液，以便于能有條不紊地滴定，滴定臨近終點(diǎn)時(shí)，宜緩慢，防止過(guò)量。
3)過(guò)氧速度要嚴(yán)格控制。若氧氣流量過(guò)大，二氧化碳未被吸收而溢出，使檢測(cè)結(jié)果偏低;若氧氣流量太小，則燃燒不完全，且分析速度慢，依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般控制在0. 7L/min為宜。zsrider.com
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